聚氨醣水解產禊的分析
發布時間：2012-09-21人氣：700
水解聚氨酯所得的水溶褲，其中含有多種水解產 物，必須進行分離，然后鑒定.所采運的分離方法，取決于聚 氨酯是聚酯型還是聚醚型。聚酯型聚氨酯水解產物的分離 。
下述分離程序可甩來分離聚酯型聚氨酯板材料聚氨酯水解產物中的二 元酸，二元醇和胺。
用三份乙難萃取酸化后的水解液，將所得乙醚萃取液干 燥，蒸出乙醚，再采用&外圖譜、核磁圖譜和薄層色譜鑒定 二元酸組分。如鑒定結果證明乙醮萃取液中含有醉組分，可 將此萃取液通過一裝有陰離子交換樹脂的柱子 ，則萃取液中的醵組分可先用1 ： 1的水-甲 醉混合液洗提，并以光譜和氣相色潘鑒定。隨后可用1:1的 稀鹽酸-甲醇混合液洗瑪酸組分。對由內酯制將的聚気酯，， 水解生成的羥基酸，當蒸發洗提液時，會重新轉化為內靡： 如將洗提液與稀堿回流，隨后酸化和用乙鷗萃取，則’可分離
出游離的輕基酸。
當教組分從水解液中萃取出后，將水解液招液擁 軍堿性，再用乙醚萃取，即可分離出孩組分。胺組分可同時 采甩紅外光譜、.核磁共振譜、薄層色譜及氣相色譜鑒定。與 萃取酸組分時的情況相似，此乙醚萃取液有時也含有二元 一―醇。為了除去二元醉，可將萃取液通過一裝有陽離 子交換樹脂的柱，然后甩1:1的甲醉- 水溶液洗提二元酵，鹽酸冼提脂肪胺，
1： 1的濃鹽酸-甲醉混合物洗提勞香胺。將胺洗提液蒸發至 干，然后直接分析所得的胺的鹽酸鹽，或者用堿處理鹽黢鹽 以得到游苒胺后再行鑒定，巖棉板的生產方式也可借鑒。
有時，脂肪胺不易于從水解液中萃取，此時必須用乙醚 連錄萃取堿性水解液2411，或者將水解液通過陽離子交換樹 “ 脂，再行洗提〈洗提方法見上文〉才能將胺分商，
分離脂肋族二元胺時遇到的另一困難是，它們會形成 00丨鹽（特別是異佛爾餉二元胺〉，這使胺的圖譜解析更加 復雜。當分離出的油狀胺中出現白色面體、時，即是形成了 00：鹽的明證，如胺被分離后，立即測定其光譜，則可減緩 形成鹽的可能性。如已生成了002鹽，可栴胺的鹽 洧于水中，并小心加入&酸，直至停止放出002，則游離胺 得以再生，此時可用乙醚萃取游離胺，而乙醸萃取液則可直 接置于紅外光譜池上，待乙醚蒸發后，.即可瀾定胺的 紅外圖譜。‘
用乙醚將堿性水解液屮的胺組分萃取出后，用鹽酸中和 水解濃，再用乙醚連續萃取24〜48、即可分離出其中的多 ‘！^^分，卻果麥用氣相色譜，能從聚氨繭水解厴折得.性
溶液（未分離出酸組分及胺組分時）中，或從上述萃取酸組 分或胺組分所得的乙醮萃取物中，直接鑒定出多元醉組分， 側沒有必要從水解液中萃取多元醉組分。 ^，聚醚型聚氨酯水解產物的夯離 從聚醚型聚氨酯水解液中分離聚81多元醉可、采用的方 法，：法將水解液調至微酸性后，圯乙醚連續萃取水解液24~ 48知。即使水解液&微酸性，乙醚萃取液中也常含有胺組 分。用陽離子交換樹脂處理乙醚萃取液，或讓胺與澳化氣反 應，再將生成的溴氫酸鹽濾出，均可除去乙酰萃取液中的胺 組分，如果聚氨繭是聚醚-聚臻型，則上述提取聚II水解液 的乙醣萃取液中也可能含有二元酸組分。閉供離子處理或用 稀堿洗滌此萃取液，均可除去其中的二元酸組分。
待水解液中的聚醚多元醉分離后，將水解液調至堿性， 再用乙醚萃取，即可分離出胺組分。
、由聚氨酴水解液所分離出的酸.胺、低分子多元醇及聚 聲多元醇除了可分別采用笫二章3 2-1及5 2-3的搡作程序分 #外，卞述的各種鑒定方法也特別適用于各類聚第酯材料的 水解產物。
小編:Sun
